Reometry p�ekon�vaj� dosavadn� limity - Anamet s.r.o.

Nap�íklad takový druh jogurtu, který vykazuje relativn� vysokou mez kluzu, bude bezpe�n� spo�ívat na l�íci, bude hustý a krémovitý, zatímco jiný druh jogurtu, u n�ho� nam��íme mez kluzu naopak relativn� nízkou, se bude jevit jako �ídká a vodnatá substance.

Nát�rová barva ve stojící nádob� m��e „na první dotek“ vyhlí�et jako tém�� tuhé t�sto o vysoké viskozit�, a nejprve se zdá, �e ji z�ejm� v�bec nebude lehké rozmíchat. P�ekvapiv�, p�i prvním pokusu rozet�ít hmotu št�tcem se hmota chová jako normální z�ed�ná barva a vytvá�í ochotn� rovnom�rnou nestékající vrstvu.

V ka�dodenním �ivot� se najde mnoho podobných p�íklad�, na kterých by bylo mo�no dob�e demonstrovat souvislost mezi reologickými charakteristikami látek a mezi jejich chováním. Odborníci �asto identifikují ur�ité parametry látek, jistá �ísla, která jsou pro danou vlastnost typická, ale tento úkol m��e být pro mén� zkušené adepty reologie pon�kud slo�itý. Nová generace reometr� nabízí zkušenost a znalosti reologie zabudovány p�ímo do ovládacího systému p�ístroj�.

Pokro�ilé u�ivatelské rozhraní

Reometry b�n� dnes umo��ují provád�t mnoho typ� test�, p�i�em� všechna m��ení jsou zalo�ena na snímání odezvy vzorku bu�to na definovan� p�sobící nap�tí anebo na vlo�enou deformaci. U dnešních p�ístroj� je kvalita a intuitivita jejich u�ivatelského rozhraní klí�ovou vlastností.

Jednotliví u�ivatelé pracují s reometry na r�zných úrovních a pou�ívají je rozmanitými zp�soby, tak�e n�co jako jeden univerzální typ reometru pro všechny je t�ko p�edstavitelný koncept. Reometr Kinexus (Malvern Instruments, Ltd., Malvern, Worcestershire, U.K.) (Obr.1) navede u�ivatele na úrove�, která odpovídá jeho zkušenosti a zadání m��ení (Obr.2). U�ivatel, který není v reologii pokro�ilý, ale p�esto chce provést m��ení a správn� své výsledky interpretovat, m��e za�ít t�eba tím, �e se bude sna�it �ešit specifický fyzikální problém. Nap�íklad, suspenze farmaceutika je nestálá, povrch �ástic nebo proces jejich p�ípravy z n�jakého d�vodu selhává: m��e v tomto p�ípad� reologické testování pomoci s vysv�tlením a nápravou?
 

Obr.1. „Kinexus rheometer platform“

Inteligentní software, v n�m� je reologie ji� zapracovaná umo��uje získat odpov�� na podobné otázky. Softwarový pr�vodce systémem obsahuje reologická vysv�tlení a naviguje u�ivatele tak, aby testování vzorku vedlo k vy�ešení problému. Prezentace dat odpovídá b�ným normám pro danou oblast výzkumu a výroby. Pro u�ivatele je výb�r nebo vypracování správné metodiky m��ení a analýza dat mnohem jednodušší. Výsledky poskytují detailní pohled na souvislosti mezi parametry vzorku a jeho chováním a pomáhají dob�e porozum�t specifickému problému. 
 

Obr. 2. U�ivatelé jsou navedeni na úrove�, která odpovídá jejich znalostem problematiky

Zkušen�jší reolog, který dob�e ví, co chce m��it, ale chce p�itom vyu�ít co nejlépe kapacitu p�ístroje, pot�ebuje patrn� pon�kud odlišný zp�sob navigace. Zde pomáhají p�edem nadefinované sekvence, které nabízejí d�kladn� zpracované pr�vodce nastavením parametr� p�ístroje a pomáhají tak optimalizovat kvalitu snímaných dat.

Je pochopitelné, �e jednotlivé u�ivatelské úrovn� se prolínají. U�ivatel m��e volit r�zné výchozí stavy a to podle úrovn� svých reologických znalostí a podle ký�eného cíle m��ení. Schopnost p�ístroje p�izp�sobit se úrovni u�ivatele �iní také reologii s reometrem Kinexus p�ístupnou širšímu okruhu badatel�. Mo�nost modifikace parametr� p�ístroje anebo vypracování postupu pro nového test je d�le�itým bodem.

Kvalita dat

Snadný p�ístup k dat�m je zcela zásadní. Význam má také kvalita dat produkovaných poté, co metodika m��ení byla vybrána �i vyvinuta. Definice a reprodukovatelnost celého analytického procesu jsou kritické.

Pou�ití standardního opera�ního postupu (SOP-based approach) k analýze dat potla�uje rozdíly mezi výsledky jednotlivých u�ivatel�. Postupy jsou rozd�leny na sekvence p�esn� definovaných krok�, z nich� mnohé jsou pln� automatizovány a operátor je jen ob�as vyzván aby zadal specifickou informaci nebo p�íkaz pot�ebný v dané fázi experimentu. Postupy m��ení jsou v software p�esn� popsány, tak�e odpadá zna�ná �ást �asu nutného k zau�ení na p�ístroji a zrovna tak je snadné p�evád�t postupy mezi stejnými p�ístroji v r�zných laborato�ích.

Hardware pro 21. století

Vývoj v software reometru dopl�ují zm�ny v hardware systému. V rota�ním
reometru je vzorek umíst�n v prostoru mezi dv�ma m��ícími plochami, v�tšinou se pou�ívá uspo�ádání deska-deska anebo ku�el-deska, pop�. válec-válec. M��ící plochy pak v��i sob� vzájemn� rotují tak, aby na vzorek bylo vynalo�eno smykové nap�tí. Geometrické parametry m��ících prvk� musejí odpovídat pou�itému materiálu a typu testu. Vým�na m��ících prvk� je v reologické laborato�i denní rutinou. U reometru Kinexus usnad�uje vým�nu m��ící geometrie tzv. „one-click“ h�ídelkový mechanismus. Systém aktuální geometrii automaticky rozpozná a sám se nakonfiguruje pro dané m��ení. Tzv. „expert-system“, co� je �ást u�ivatelského software dokonce nabízí další optimalizaci m��ící geometrie pro daný vzorek.

Obr. 3. Jeden z plug and play modul� zajiš�ující �ízení parametr� prost�edí

Reologické vlastnosti látek jsou vesm�s funkcemi teploty. N�které materiály jsou obzvláš� citlivé na zm�ny teploty, a proto vy�adují p�esnou kontrolu podmínek prost�edí v okolí vzorku. K tomu slou�í tzv. „plug and play“ moduly umo��ující snadné p�estav�ní �ídících prvk� v okolí vzorku, p�i�em� všechna nezbytná propojení jsou automaticky aktivována nasunutím modulu (Obr. 3). Inteligentní software rozpozná pou�itý modul a automaticky vlo�í do systému správné konfigura�ní hodnoty. Tím se zjednodušují kroky po�áte�ního nastavení a eliminuje se tak risk pou�ití nesprávného hardware pro daný test. Propojení integrovaného SOP software s hardware p�ístroje výrazn� usnad�uje vkládání vzorku (sample loading) mezi m��ící prvky. Tato operace bývá toti� �asto zdrojem rozptylu hodnot a chyb v po�áte�ních fázích m��ení.

Rozší�ené funkce reometru

Vylepšení v samotném jád�e p�ístroje umo��ují charakterizovat reologické vlastnosti širokého spektra materiál� a to více zp�soby, ne� bylo dosud mo�né. Kup�íkladu reologická charakterizace adheziv citlivých na tlak, se neobejde bez mo�nosti m��it pom�rn� vysoký kroutící moment (rota�ní sílu) zato slab� strukturované biologické kapaliny vy�adují zcela jiné, mnohem jemn�jší podmínky m��ení. Síly p�sobící na vzorek jsou vyvíjeny a �ízeny motorem o velmi nízké setrva�nosti unášeném vzduchovými lo�isky o ultra nízkém kroutícím momentu. Je mo�né testovat dokonce velmi malá mno�ství slab� strukturovaných kapalin, co� je významnou výhodou pro aplikace reometrie v medicín� a farmakologii, kde jsou �asto dostupné pouze velice malé objemy nesmírn� drahých vzork�. P�esnost pozice rotoru dosahuje rozlišení jednoho mikroradiánu i v�tšího, a to umo��uje aplikovat „ultranízké“ deformace v p�ípad� látek charakterizovaných velkou citlivostí jejich struktury. Správné fungování reometru p�i vyšším kroutícím momentu není vysokou citlivostí v oblasti malých sil ohro�eno. Hodnota spolehliv� snímaného �i vyvíjeného kroutícího momentu u Kinexu se m��e pohybovat v rozp�tí osmi �ád�. Z toho vyplývá, �e tento p�ístroj je vhodný pro charakterizaci rozli�ných materiál� v extrémn� širokém rozp�tí.

K takto p�esnému �ízení rota�ních sil se p�idru�uje vysoká citlivost �ízení �i snímání normálových sil. Velmi jemn� reagující systém �ídící normálové síly umo��uje optimalizovat postup p�i zakládání vzorku do p�ístroje. Chování materiál�, u nich� dochází k rychlým zm�nám struktury, m��e být snímáno p�esn� nap�. pomocí portu USB 2, který dovoluje vysokou rychlost a nep�erušovaný tok dat.

Díky pokroku v designu teplotních okruh� bylo dosa�eno minimalizace tepelných gradient� ve vzorku a také v teplotní stabilit� m��ícího systému. Pro siln� teplotn� závislá m��ení jsou tato vylepšení velkou výhodou. Zlepšení v u�ivatelském rozhraní ocení jist� také u�ivatelé z výrobní praxe, kterým se tak do rukou dostává nástroj, s jeho� pomocí mohou vyt�it z reologie mnoho.

Záv�r

Mo�nosti reometrické platformy Kinexus ukazují, kam a� se reometrie vyvinula v poslední dob�. Bylo dosa�eno zna�ných zlepšení v samotném hardwarovém jád�e reometru, ale zásadní pokrok zaznamenalo zejména u�ivatelské rozhraní i snadná dostupnost vysoce kvalitních dat. Zapracování reologických znalostí do software p�ístroje umo��uje i nová�k�m v oboru brzy se v reometrii vyškolit. Sofistikovaný software p�ístroje naviguje provád�ným testem, poskytuje rozhraní pro r�zné úrovn� m��ení a také p�ispívá k interpretaci dat. Reometr umo��uje zjednodušený setup i intuitivní interpretaci výsledk�.

www.anamet.cz